ГОСТы&СНиПы
Каучук синтетический. Метод определения меди, железа и титана, ГОСТ 19816.2-74
Резиновая промышленность. ГОСТ 19816.2-74 - Каучук синтетический. Метод определения меди, железа и титана. ОКС: Резиновая, резинотехническая, асбесто-техничекая и пластмассовая промышленность, Сырье для производства резины и пластмасс. ГОСТы. Каучук синтетический. Метод определения меди, железа и ....

ГОСТ 19816.2-74

Каучук синтетический. Метод определения меди, железа и титана

ГОСТ 19816.2-74
(CT СЭВ 2351-80)
Группа Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ

Метод определения меди, железа и титана

Synthetic rubber. Method for determination of copper, iron and titanium content


ОКСТУ 2209

Срок действия с 01.01.75
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
Кормер В.А., Исакова Н.А., Риськин Р.П., Храмченко Н.И., Марченко Е.П.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР по стандартам от 22.05.74 N 1259

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2351-80

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 3760-79

1

ГОСТ 3769-78

1

ГОСТ 4204-77

1

ГОСТ 4212-76

1, 2.1.3

ГОСТ 4223-75

1

ГОСТ 4461-77

1

ГОСТ 4478-78

1

ГОСТ 6563-75

1

ГОСТ 6709-72

1

ГОСТ 7172-76

1

ГОСТ 7328-82

1

ГОСТ 8864-71

1

ГОСТ 10929-76

1

ГОСТ 11088-75

1

ГОСТ 19816.4-74

2.2

ГОСТ 20015-88

1

ГОСТ 20288-74

1

ГОСТ 20292-74

1

ГОСТ 24104-88

1

ГОСТ 25336-82

1

ГОСТ 27109-86

1а.1


6. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1995

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1992 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., июне 1990 г. (ИУС 11-81, 10-90)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли меди, железа и титана в синтетических каучуках всех типов, кроме каучуков на основе кремнийорганических соединений.
Метод заключается в озолении каучука, растворении минеральной части каучука в кислоте, отделении избытком аммиака меди от железа и титана и колориметрическом определении массовых долей металлов:
меди - по реакции взаимодействия с диэтилдитиокарбаматом натрия,
железа - по реакции взаимодействия с сульфосалициловой кислотой,
титана - по реакции взаимодействия с перекисью водорода.

1а. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1а. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1а.1. Отбор и подготовку проб высокомолекулярных каучуков проводят по ГОСТ 27109-86.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.2. Отбор и подготовку проб низкомолекулярных каучуков проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды каучуков.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Печь муфельная с термопарой, в комплекте с электронным потенциометром КСП-4, градуировки ХК с пределами изменения температуры от 0 до 600 °С, класс точности 0,5. Допускается применять средства измерения другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.


Плитка электрическая с закрытым обогревом или песчаная баня.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563-75 или фарфоровые по ГОСТ 9147-80, вместимостью 40-100 см.
Стакан В (Н)-1-150 (250) по ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные ВД 1 (3) - 250 по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные 2-25, 100, 500, 1000 см по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные 1-25, 50 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 1-2-25-0,05 (0,1) по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тесту. - Примечание изготовителя базы данных.


Бюретки 6 (7)-2-5 (10) с ценой деления 0,02 см по ГОСТ 20292-74.
Пипетки 1 (4)-2-1 и 2-2-5, 10, 15, 25, 50 по ГОСТ 20292-74.
Калий сернокислый кислый (биосульфат) по ГОСТ 4223-75, ч.д.а., или калия пиросульфат по ГОСТ 7172-76, ч.д.а.
Магний азотнокислый ч.д.а. по ГОСТ 11088-75, раствор с массовой долей 20%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и растворы [1/2 HSO]=0,001, 0,01 и 3 моль/дм.
Кислота азотная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4461-77, концентрированная.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 25%.
Аммиак водный, ч.д.а. по ГОСТ 3760-79, концентрированный, растворы с массовой долей 10 и 1%.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч.д.а. или цинка диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,1%.
Хлороформ технический, высший сорт по ГОСТ 20015-74* или фармакопейный или углерод четыреххлористый, технический, высший сорт по ГОСТ 20288-74.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

Перекись водорода (пергидроль), х.ч. по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Растворы, содержащие Cu, Fe и Ti, приготовленные по ГОСТ 4212-76.
Бумага индикаторная "конго красная".
Фильтры беззольные "белая лента" диаметром 90 мм.
Аммония сульфат по ГОСТ 3769-78.
Диоксид титана.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление контрольных растворов

2.1.1. Приготовление контрольного раствора меди
Пипеткой отбирают 10 см раствора, содержащего Cu, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют 0,001 н. раствором серной кислоты до метки 1 см этого раствора содержит 0,00001 г меди.

2.1.2. Приготовление контрольного раствора железа
Пипеткой отбирают 25 см раствора, содержащего Fe, переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см и разбавляют 0,01 н. раствором серной кислоты до метки. 1 см этого раствора содержит 0,00005 г железа.

2.1.3. Для приготовления контрольного раствора титана (0,1670±0,0002) г диоксида титана помещают в химический стакан, добавляют 8,5-9,0 г сульфата аммония, 30 см концентрированной серной кислоты и нагревают до полного растворения. Затем раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 200-300 см дистиллированной воды, смывая стенки стакана раствором серной кислоты 3 моль/дм, и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой. 1 см этого раствора содержит 0,0001 г титана.
Допускается использовать контрольный раствор титана по ГОСТ 4212-76, при этом 1 см раствора должен содержать 0,0001 г титана.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. (5,0±0,1) г высокомолекулярного каучука, взвешенного с погрешностью не более 0,02 г, заворачивают в беззольный фильтр и помещают в платиновую или фарфоровую чашку или тигель.
(5,0±0,1) г низкомолекулярного каучука, взвешенного с погрешностью не более 0,02 г, помещают в платиновую или фарфоровую чашку и накрывают кусочком беззольного фильтра, вырезанного по диаметру чашки.
Подготовленную таким образом пробу сжигают в муфельной печи при температуре 550-600 °С до прекращения выделения паров при полуоткрытом глазке в дверце печи.
Допускается использование золы, полученной по ГОСТ 19816.4-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19816.4-91. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N. 1, 2).

2.2.1. При анализе каучуков каталитической полимеризации содержимое чашки или тигля прокаливают до исчезновения черных точек в золе.
К золе добавляют (2,0±0,1) г бисульфата калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и чашку снова помещают в муфельную печь. Сплавление считают законченным через 5-10 мин, когда содержимое чашки станет жидким и прозрачным.
Если сплав остается непрозрачным, необходимо продолжить сплавление, добавив еще 2-3 г бисульфата калия.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2.2. При анализе эмульсионных каучуков к полученному обуглившемуся остатку добавляют 1 см раствора азотнокислого магния с массовой долей 20%, слегка упаривают раствор и вновь помещают в муфельную печь. Через 5 мин в чашку добавляют еще 1 см раствора азотнокислого магния, упаривают 1-2 мин и ставят в муфельную печь до получения белого осадка.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В охлажденную чашку, содержащую золу, наливают 20 см 3 н. раствора серной кислоты и нагревают до полного растворения осадка, затем содержимое чашки переносят в стакан вместимостью 250 см, смывая порциями по 5 см дистиллированной воды. В раствор, находящийся в стакане, добавляют 2 см концентрированной азотной кислоты и нагревают его до кипения.
По охлаждении в стакан помещают кусочек бумаги конго красный и прибавляют при перемешивании по каплям концентрированный аммиак до изменения окраски бумаги из синей в красную.
После этого прибавляют еще 1 см аммиака и дают раствору кипеть в течение 1-2 мин.
После охлаждения осадок гидроокисей железа и титана отфильтровывают через бумажный фильтр, собирая фильтрат в делительную воронку вместимостью 250 см.
Осадок промывают пять-шесть раз раствором аммиака с массовой долей 1% порциями по 5 см, затем в фильтрат добавляют такое количество раствора аммиака с массовой долей 1%, чтобы общий объем в делительной воронке составлял не более 100 см

.

3.2. Определение массовой доли меди
В делительную воронку с фильтратом наливают 5 см раствора диэтилдитиокарбамата с массовой долей 0,1 % натрия, воронку закрывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого в воронку наливают 15 см хлороформа или четыреххлористого углерода и окрашенный комплекс экстрагируют, встряхивая воронку в течение 4 мин. После разделения слоев нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см, следя за тем, чтобы носик воронки был сухим. Затем содержимое воронки повторно экстрагируют 10 см хлороформа или четыреххлористого углерода, встряхивая воронку в течение 2 мин. Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и недостающий до метки объем дополняют хлороформом или четыреххлористым углеродом. Полученный экстракт перемешивают, наливают в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и помещают в прибор. Через 5 мин экстракт фотометрируют в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания 400-480 нм) или на спектрофотометре при длине волны 440 нм. Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду.
Полученное показание прибора проверяют еще раз через 2 мин и, если новое показание отличается больше чем на 2 единицы во втором знаке, измерение повторяют еще раз через 2 мин.

3.3. Определение массовой доли железа
Фильтр с осадком гидроокисей железа и титана помещают в стакан вместимостью 250 см, в котором проводилось осаждение аммиаком, и приливают 50 см 3 н. раствора серной кислоты. Содержимое стакана нагревают до полного растворения осадка. Горячий раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 см, промывая фильтр холодной водой. Когда температура содержимого колбы достигнет температуры окружающей среды, его объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Аликвотную часть сернокислого раствора (от 10 до 50 см в зависимости от массовой доли железа) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, бросают в нее кусочек бумаги конго красный, добавляют из бюретки медленно небольшими порциями, а к концу по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% до сине-сиреневой окраски бумажки, затем наливают 5 см раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 25% и 10 см раствора аммиака с массовой долей 10%.
Смесь доливают водой до метки, перемешивают и через 5 мин фотометрируют в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания 400-480 нм) или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм. Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Проведение контрольных анализов на массовую долю меди и железа
Контрольный анализ проводят при применении новой партии реактивов, сжигая в условиях анализа беззольный фильтр и повторяя все операции с такими же количествами реактивов и воды, как при анализе каучука.
Фотометрирование при контрольных анализах проводят при тех же условиях, что и фотометрирование анализируемого раствора.

3.5. Построение градуировочных графиков

3.5.1. Построение градуировочного графика для определения массовой доли меди
В делительную воронку наливают 50 см воды, вводят пипеткой 10 см контрольного раствора меди, добавляют 2 см концентрированной азотной кислоты, бросают кусочек бумаги конго красный и прибавляют по каплям концентрированный аммиак до перехода синей окраски бумажки в красную.
После этого наливают еще 1 см концентрированного аммиака и 15 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия.
Воронку закрывают стеклянной пробкой и встряхивают в течение 2 мин. После этого наливают 40 см хлороформа или четыреххлористого углерода и экстрагируют окрашенный комплекс, встряхивая воронку в течение 4-5 мин. После разделения слоев нижний сливают в мерную колбу вместимостью 100 см. Затем содержимое делительной воронки повторно экстрагируют 40 см хлороформа или четыреххлористого углерода, встряхивая воронку в течение 2-3 мин. Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и не достающий до метки объем дополняют хлороформом или четыреххлористым углеродом. Полученный таким образом окрашенный раствор содержит 0,000001 г меди и 1 см раствора.
Для построения градуировочного графика наливают из бюретки с ценой деления 0,05 см 5,0; 10, 15, 20 и 25 см окрашенного раствора, наливают в мерные колбы вместимостью 25 см, доливают до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и фотометрируют в фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и синим светофильтром по п.3.2.
Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показания прибора за вычетом показания контрольного анализа, а по оси абсцисс - количество меди в граммах.
Контрольный анализ проводят, фотометрируя растворы, полученные при повторении всех операций с такими же количествами реактивов и воды, как и при построении градуировочного графика, но без введения контрольного раствора меди.
(Измененная редакция, Изм.

N 1).

3.5.2. Построение градуировочного графика для определения массовой доли железа
В мерные колбы вместимостью 100 см наливают по 20 см воды и из бюретки с ценой деления 0,02 см наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см контрольного раствора железа. В колбы бросают по кусочку бумаги конго красный и прибавляют из бюретки по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% до сине-сиреневой окраски бумаги. После этого наливают по 5 см раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 25% и 10 см раствора аммиака с массовой долей 10%. Колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и через 5 мин фотометрируют в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм по п.3.3. Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показания прибора за вычетом показания контрольного анализа, а по оси абсцисс - массу железа в граммах.
Контрольный анализ проводят, фотометрируя растворы, полученные при повторении всех операций с такими же количествами реактивов и воды, как и при построении градуировочного графика, но без введения контрольного раствора железа.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5.3. Определение массовой доли титана
Аликвотную часть раствора (в зависимости от содержания титана 20-50 мм) пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и добавляют 5 см раствора перекиси водорода. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают и фотометрируют в фотоколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания 400-480 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 см. В кювет сравнения наливают дистиллированную воду.

3.5.4. Построение градуировочного графика для определения массовой доли титана
В пять мерных колб вместимостью 100 см из бюретки с ценой деления 0,05 см наливают 1,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см контрольного раствора титана и по 5 см раствора перекиси водорода, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой, закрывают колбы пробками и тщательно перемешивают и фотометрируют, как указано в п.3.5.3.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в градуировочные растворы количества титана в граммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

3.5.3-3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество меди, найденное по градуировочному трафику по разности показаний прибора при фотометрировании анализируемого раствора и контрольного анализа, г;
- масса пробы каучука, взятой для испытания, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,00005%.

4.2. Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество железа, найденное по градуировочному графику по разности показаний прибора при фотометрировании анализируемого раствора и контрольного анализа, г;
- объем раствора, взятый для фотометрирования, см;
- коэффициент разбавления пробы;
- масса пробы каучука, взятой для испытания, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0005% - при массовой доле железа в пробе до 0,01% и 0,001% - при массовой доле железа в пробе больше 0,01%.

4.3. Массовую долю титана в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество титана, найденное по градуировочному графику по показанию прибора при фотометрировании анализируемого раствора, г;
- объем раствора, взятый для фотометрирования, см;
- коэффициент разбавления пробы;
- масса пробы каучука, взятой для испытания, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005%.

4.4. Чувствительность метода при определении массовой доли меди 1·10%, железа 1·10% и титана 1·10%.

4.5. Коэффициент разбавления пробы зависит от массовой доли железа и титана в каучуке и от условий фотометрирования.

4.6. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
марку каучука;
номер партии;
массовую долю меди;
массовую долю железа;
массовую долю титана;
дату испытания;
обозначение настоящего стандарта.
Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).


ГСОЕИ. схема для средств измерений pH, ГОСТ 8.120-99
Изделия огнеупорные форстеритовые и форстеритохромитовые, ГОСТ 14832-96
Редукторы и мотор-редукторы зубчатые, приводы блочно-модульные. Конструктивные исполнения по способу монтажа, ГОСТ 30164-94
Медицинские изделия, биологическое действие. 16. Моделирование и исследование токсикокинетики продуктов деструкции и вымывания, ГОСТ Р ИСО 10993.16-99
Пакеты из полимерных и комбинированных материалов, ГОСТ 12302-83
Пенька трепаная для экспорта, ГОСТ 23406-78
Стандарты, издательское дело. Издания информационные. Структура и оформление, ГОСТ 7.23-96
Флюсы для электрошлаковых технологий, ГОСТ 30756-2001
Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана, ГОСТ Р 51013-97
Приборы световые рудничные нормальные, ГОСТ 24471-80
Поливинилхлорид и сополимеры винилхлорида. Метод определения содержания влаги и летучих веществ, ГОСТ 14043-78
Сжатый воздух, ч8. Методы определения массовой концентрации твердых частиц, ГОСТ Р ИСО 8573-8-2007
ССБТ.Вибрационная безопасность, ГОСТ 12.1.012-90
Чистые помещения. Одежда технологическая, ГОСТ Р 52538-2006
Информационная технология. Определение услуг для сервисного элемента совмещение, исполнение и восстановление, ГОСТ Р ИСО/МЭК 9804-96
Подшипники шариковые радиальные однорядные, ГОСТ 8338-75
Фотоумножители, ГОСТ 15856-84
Пальцы установочные цилиндрические высокие, ГОСТ 17774-72
Казеин технический, ГОСТ 17626-81
Графит. Метод определения насыпной плотности, ГОСТ Р 50019.1-92
2006 Copyright © «Automotives.ru» Мобильная Версия v.2015 | PeterLife и компания
Автомобильная промышленность, развитие, история, предприятия автомобильной промышленности
Пользовательское соглашение использование материалов сайта разрешено с активной ссылкой на сайт
Rambler's Top100 Яндекс.Метрика